Licence Sciences de la vie parcours BOPE, synthèse chimique, réaction de substitution nucléophile, tertiobutanol, acide chlorhydrique, chlorure de tertiobutyl, sulfate de magnésium anhydre, CaCl2 anhydre, purification, distillation
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Résumé du document
Compte-rendu de TP avec la partie théorique développée et la partie expérimentale à compléter avec les résultats de laboratoire.
Ce compte rendu porte sur la synthèse du chlorure de tertiobutyle à partir de l'acide chlorhydrique et du tertiobutanol. L'objectif était d'étudier la réaction de substitution nucléophile et de mettre en pratique les techniques de traitement et de purification des produits obtenus. Le protocole consistait à mélanger le tertiobutanol avec l'acide chlorhydrique concentré, suivie d'une séparation de la phase organique.
Sommaire
Mécanisme de la réaction
Mode opératoire
Résultats et discussion
Questions supplémentaires
Mécanisme de la réaction
Mode opératoire
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Extraits
[...] Qu'observe-t-on lors du lavage avec NaHCO3 ? Proposer une explication. Quel est l'inte?re?t du lavage avec la solution de NaHCO3 ? Lors du lavage avec le NaHCO3, il se dégage du CO2 dans l'ampoule à décanter comme décrit dans le mode opératoire. Le but de ce lavage est de laver la solution dans l'ampoule à décanter des ions relatifs à l'acide chlorhydrique. En solution nous avons la relation suivante qui intervient pour transformer le NaHCO3 et le en eau et CO2 : 2. [...]
[...] On élimine une partie du tertiobutanol avec le lavage à l'eau mais on l'élimine essentiellement lors de la distillation. Les températures d'ébullition étant relativement proches, nous avons surement du tertiobutanol dans notre distillat mais l'essentiel a été éliminé lors de l'étape de distillation. [...]
[...] Nous pouvons à présent mesurer le point de réfraction, pour cela nous utilisons un réfractomètre d'Abbe. Nous disposons une goutte de liquide à mesurer sur la plaquette en verre (flèche noire). On vient refermer le clapet puis nous dirigeons la lampe en face du réfractomètre. Nous obtenons une figure de réfraction sur la lentille qui apparait par un trait horizontal que nous devons placer au centre de la croix. La lecture de l'indice de réfraction se fait sur l'échelle située en bas. Nous obtenons un indice de réfraction de : . [...]
[...] Le but du sulfate de magnésium ou du chlorure de calcium anhydre est d'absorber l'eau résiduelle présente dans la phase organique. La réaction d'absorbation de l'eau est exothermique et on peut sentir de la chaleur lors de l'ajout dans l'erlenmeyer. On sait qu'il n'y a plus d'eau résiduelle dans la solution lorsque l'on peut voir des particules de poudre de sulfate de magnésium ou de chlorure de calcium en suspension, qui n'agglomèrent plus. 4. Comment élimine-t-on le tertiobutanol qui n'a pas réagi ? [...]
[...] mL de tertiobutanol et de . mL de HCl. Attention à bien dégazer lorsque l'on ajoute l'acide dans l'ampoule à décanter régulièrement en pointant le robinet de l'ampoule à l'intérieur de la hotte afin d'éviter les projections d'acide sur soi. Le montage s'est présenté selon le schéma suivant avec les réactifs : On peut remarquer que la solution dans l'ampoule à décanter se trouble d'une couleur légèrement blanche. Une fois les 20 minutes passées nous laissons l'ampoule à décanter sur son support avec le bouchon ouvert de façon à laisser décanter la solution et obtenir deux phases bien distinctes. [...]
